Dificuldades em lavar biodiesel

Local onde se pode colocar tópicos com receitas e protocolos.
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ivo
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Dificuldades em lavar biodiesel

Mensagem por ivo »

boas!
já faço biodiesel á algum tempo.. mas desde sempre tive dificuldades nas lavagens. neste ultimo lote de bio que estava a lavar, ficou tudo turvo, ou seja , deu-se uma emulsão. já tive a pesquisar no forum e conclui que o problema foi um pouco de soda caustica por dissolver no metanol. no entanto já segui alguns conselhos sugeridos aqui no forum pra resolver este problema e nao sei até que ponto está a resultar.
o bio já esteve a recircular durante 2h a 70ºc.
e deixei ao sol durante uma semana, agora encontra-se assim:
Amostra do bio com emulsão.
Amostra do bio com emulsão.
amostra_eml.jpg (104.36 KiB) Visto 13606 vezes
BIo ao sol
BIo ao sol
bid_emulsao.jpg (92.28 KiB) Visto 13606 vezes
se repararem nesta ultima imagem tem 3 camadas, deduzo que seja: bio, sabao e água ( de cima para baixo).
esta ultima camada de água está mt pequena porque ja retirei alguma, e saiu mt amarela (deve conter algum bio).

mas mesmo com esta separação penso que o bio ainda tem mt água, acham que deveria esperar mais? ou devo aquecer evaporando a água?

fiz tb o teste 3/27 antes de lavar e tinha uma gota de oleo no fundo, mas nao sei como é que voces fazem para saber a % de transformaçao apartir do 3/27.
sugestões e comentários sao bem vindos
abraços

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Luciano Kaefer
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Re: Dificuldades em lavar biodiesel

Mensagem por Luciano Kaefer »

a emulsão quebra-se com sal ou vinagre, conforme descrito em tópicos anteriores, nessa mesma secção.
sem fazer uma descrição completa do protocolo que usaste, fica difícil tecer uma opinião sobre o que levou à fazer essa emulsão.

que tipo de óleo usaste ? sabes a procedência ( se usado para fritar batatas ou costeletas de porco ? ).

dependendo do blend formado, tem que ser usado outro protocolo, o de óleo de gordura de origem animal.
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ivo
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Re: Dificuldades em lavar biodiesel

Mensagem por ivo »

obrigado pela resposta,
usei oleo de origem vegetal usado práticamente todo para fritar batatas fritas, e é oleo pouco usado pois foram familiares que me forneceram.
o protocolo que uso penso que é o mais comum. mas resumindo é assim:

normalmente tenho o oleo em bidões ao sol e já bem filtrado. (como na primeira imagem mostra.
-aqueço o oleo a 60ºc
-ligo o motor de agitação (motor de uma antiga banheira de hidromassagem)
-junto lentamente o metoxido (soda caustica com metanol (5,5g/l de base + 2g/l embora na titulaçao deu 3g/l o que me pareceu exegerado) e 20% metanol)
-deixo a agitar durante 2h.
-adiciono 5% de água e espero mais 10 minutos.
-deixo repousar entre 2h a 4h e retiro a glicerina.

penso que estará correcto.
bem e no meio disto conssegui recuperar o biodiesel, decantando o bio e deixando a água e o sabao de lado.
aqueci até sair a água toda e ficou bem transparente

já agora, como eu nao encontro filtros de 60 micron ou 1 micron que voces têm todos tanta facilidade em encontrar xd, eu conssegui fazer uns filtros atravéz de telas usadas em estamparias. dá mt bons resultados com uma filtragem mt rapida e deixa o oleo bem limpinho daquele pao ralado que eu nao gosto nada. penso que facilita muito o processo de filtragem. se acharem necessário eu abro um topico a explicar melhor aos interessados

obrigado

edit: é verdade, a titulação que falo aqui são so reperentes a este lote de oleo.

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Luciano Kaefer
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Re: Dificuldades em lavar biodiesel

Mensagem por Luciano Kaefer »

ivo, você escreveu:
-junto lentamente o metoxido (soda caustica com metanol (5,5g/l de base + 2g/l embora na titulaçao deu 3g/l o que me pareceu exegerado) e 20% metanol)
os 20% de metanol, são diluidos previamente na soda caustica.
por exemplo: se for processar 100 litros de óleo, numa titulação de 5,5 g/litro de naoh, você terá que utilizar 20 litros de metanol e diluir, dentro desses 20 litros, 550g de naoh.

foi assim que fizeste ? diluiutodo o naoh, sem sobras cristalizadas no fundo ?

sds
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ivo
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Re: Dificuldades em lavar biodiesel

Mensagem por ivo »

sim fiz isso, e de facto ficou naoh por dissolver, como já tinha referido no primeiro post. eu penso que agora a lavagem já deu resultado por causa do sabao criado. isto é, quando o sabao foi criado eu deixei a repousar e o bio que decantei, se nao tem sabao quer dizer que tb nao tem esse naoh que nao dissolveu. certo? é a unica explicação que vejo.
mas ainda assim vou tentar fazer a experiencia de lavagem a seco seguindo as sugestoes aqui do forum. parece me um metodo mais interessante.
cumprimentos

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Luciano Kaefer
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Re: Dificuldades em lavar biodiesel

Mensagem por Luciano Kaefer »

se sobrou naoh, você não teve um processo que resulta de forma ótima.

provavelmente, parte do óleo não reagiu, devido à deficiência de naoh.
o mnunespt relatou uma forma de aproveitar o máximo o naoh: ele coloca +- 80% do metanol em contato com todo o naoh recomendado pela titulação, e mexe com uma vassoura.
após terminado o processo, ele retira o metóxido e o que sobrou de naoh, ele adiciona os 20% de metanol restante.
não experimentei, mas ele diz que resulta bem.

eu, depois de muitos testes, cheguei à conta de que o naoh que eu usava, 30% não resultava. depois de ver que a titulação indicava (por exemplo ), 6g/l na naoh, eu colocava 9g/l. depois de feito o metóxido, o que sobrava ( 30% ), eu descaratava. mas a quantia colocada à mais, compensava o descarte.
engenharias que a gente tem que fazer em países que não tem a seriedade como um lema. sei lá o que tinha dentro da soda. mas não tinha a pureza indicada no rótulo.
uso aquela soda vendida em ferragens, para desentupir vasos sanitários.


tem um tópico aberto sobre lavagem sem água. lá tem muita coisa boa.
participei até os testes cpom a diatomita ( terra diatomácea ).
deu resultados muito bons, mas parei de fazer bio por outros motivos e os testes não evoluiram.

poderia seguir de onde eu parei.
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ivo
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Re: Dificuldades em lavar biodiesel

Mensagem por ivo »

o que o mnunespt sugere têm defacto logica.. pois se ficou algo por disolver nos 80% o 20%adicionar que ainda nao estâo saturados ajudaram a dissolução do resto. vou tentar no meu proximo lote. se mesmo assim ainda ficar algo por dissolver uso a tua técnica de adicionar mais soda para contrabalançar o que descarta.

deve resultar obrigado pelas sugestões.

em relação a lavagem sem água, já vi esse tópico e cativou-me muito. o problema é que vou ter dificuldades em arranjar a terra diatomácia. mas assim que me livrar desse problema começo logo a fazer a experiencia, e a postar aqui no forum claro.

cumprimentos

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CarlosPoças
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Re: Dificuldades em lavar biodiesel

Mensagem por CarlosPoças »

ivo Escreveu:obrigado pela resposta,
usei oleo de origem vegetal usado práticamente todo para fritar batatas fritas, e é oleo pouco usado pois foram familiares que me forneceram.
o protocolo que uso penso que é o mais comum. mas resumindo é assim:

normalmente tenho o oleo em bidões ao sol e já bem filtrado. (como na primeira imagem mostra.
-aqueço o oleo a 60ºc
-ligo o motor de agitação (motor de uma antiga banheira de hidromassagem)
-junto lentamente o metoxido (soda caustica com metanol (5,5g/l de base + 2g/l embora na titulaçao deu 3g/l o que me pareceu exegerado) e 20% metanol)
-deixo a agitar durante 2h.
-adiciono 5% de água e espero mais 10 minutos.
-deixo repousar entre 2h a 4h e retiro a glicerina.

penso que estará correcto.
bem e no meio disto conssegui recuperar o biodiesel, decantando o bio e deixando a água e o sabao de lado.
aqueci até sair a água toda e ficou bem transparente

já agora, como eu nao encontro filtros de 60 micron ou 1 micron que voces têm todos tanta facilidade em encontrar xd, eu conssegui fazer uns filtros atravéz de telas usadas em estamparias. dá mt bons resultados com uma filtragem mt rapida e deixa o oleo bem limpinho daquele pao ralado que eu nao gosto nada. penso que facilita muito o processo de filtragem. se acharem necessário eu abro um topico a explicar melhor aos interessados

obrigado

edit: é verdade, a titulação que falo aqui são so reperentes a este lote de oleo.
olá juntaste 5,5 ou 7,5 gramas de soda
Amo os Cães Adoro o BTT e Gosto da Natureza (Sócio nº22)


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ivo
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Re: Dificuldades em lavar biodiesel

Mensagem por ivo »

olá!
juntei os 7,5gr claro.
já que falas nisso, estive hoje a fazer um lote de 25l á experiencia, e desta vez usei hidroxido de sódio em pó (granulado fino). dissolvi bem no metanol... como este lote de oleo está pouco usado, deu me uma titulação de 0,5gr/l.
então usei 25l oleo , 4,5lt metanol e 140gr de soda. nisto esquecime de adicionar a água no fim... como já tava a repousar á 1h decidi nao arriscar e ignorar os 5% de água.
já retirei a glicerina e o biodiesel parece ter uma cor mt boa. depois posto os resultados dos testes.

já agora as diatomáceas, encontram-se onde? eu procureu em ferragens e numa loja que tem produtos agriculas... e nada..

abraços

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Luciano Kaefer
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Re: Dificuldades em lavar biodiesel

Mensagem por Luciano Kaefer »

o naoh de laboratório é extremamente eficaz. entretanto, é muito mais caro.
por economia, acabamos utilizando o naoh em escamas, vendido em ferragens, que possui preço muito inferior, mas com os problemas conhecidos.
poste aqui seus resultados, se puder, coloque fotos. sempre esclarece mais e os outros usuários colaboram muito mais.
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CarlosPoças
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Re: Dificuldades em lavar biodiesel

Mensagem por CarlosPoças »

carlospoças Escreveu:
ivo Escreveu:obrigado pela resposta,
usei oleo de origem vegetal usado práticamente todo para fritar batatas fritas, e é oleo pouco usado pois foram familiares que me forneceram.o protocolo que uso penso que é o mais comum. mas resumindo é assim:

normalmente tenho o oleo em bidões ao sol e já bem filtrado. (como na primeira imagem mostra.
-aqueço o oleo a 60ºc
-ligo o motor de agitação (motor de uma antiga banheira de hidromassagem)
-junto lentamente o metoxido (soda caustica com metanol (5,5g/l de base + 2g/l embora na titulaçao deu 3g/l o que me pareceu exegerado) e 20% metanol)
-deixo a agitar durante 2h.
-adiciono 5% de água e espero mais 10 minutos.
-deixo repousar entre 2h a 4h e retiro a glicerina.

penso que estará correcto.
bem e no meio disto conssegui recuperar o biodiesel, decantando o bio e deixando a água e o sabao de lado.
aqueci até sair a água toda e ficou bem transparente

já agora, como eu nao encontro filtros de 60 micron ou 1 micron que voces têm todos tanta facilidade em encontrar xd, eu conssegui fazer uns filtros atravéz de telas usadas em estamparias. dá mt bons resultados com uma filtragem mt rapida e deixa o oleo bem limpinho daquele pao ralado que eu nao gosto nada. penso que facilita muito o processo de filtragem. se acharem necessário eu abro um topico a explicar melhor aos interessados

obrigado

edit: é verdade, a titulação que falo aqui são so reperentes a este lote de oleo.
olá juntaste 5,5 ou 7,5 gramas de soda
se continuares a ter problemas usa só 5,5 gramas
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ivo
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Re: Dificuldades em lavar biodiesel

Mensagem por ivo »

luciano kaefer Escreveu:o naoh de laboratório é extremamente eficaz. entretanto, é muito mais caro.
por economia, acabamos utilizando o naoh em escamas, vendido em ferragens, que possui preço muito inferior, mas com os problemas conhecidos.
poste aqui seus resultados, se puder, coloque fotos. sempre esclarece mais e os outros usuários colaboram muito mais.
o naoh que comprei foi numa ferragem, a unica diferença para o outro é que vem em granulos mas são os 2 de pureza 98%/99%. mas claro mais facíl de dissolver
bem entao vou postar algumas fotos e duvidas.

protocolo usado:
-oleo a circular a 65º.
-jutei o metóxido (6gr/l de naoh dado pela titulação + metanol 20%)
-circular durante 2h.
-repousou durante 1 ou 2h e tirei a glicerina (para nao correr o risco de entupir isto porque nao adicionei os 5% de água)
-depois ia de vez em quando retirar glicerina que demorava mais a repousar.

fotos:
biodiesel sem lavagem (só decantado da glicerina):
biodiesel nao lavado.jpg
biodiesel nao lavado.jpg (67.72 KiB) Visto 13399 vezes
este biodiesel só está transparente quando ao sol (ou seja quente), quando arrefece por exemplo temperatura ambiente á noite fica turvo. a minha duvida é: será que tem água? é que o oleo quando foi para a o reactor estava bem seco. teve mais ou menos 2 semanas ao sol, e aqueci a 70º c antes de começar a reacção para tirar a água toda. se tem água, nao sei de onde vem... xd

teste 3/27:
teste 3 27.jpg
teste 3 27.jpg (48.04 KiB) Visto 13399 vezes
este teste é feito com 1ml de bio e 10 ml de alcohol isopropilico. é so misturar e esperar certo?

relativamente ao teste de ph... acho que nao tenho nada conclusivo.. passo a explicar:
eu uso aqueles kits de aquarios xd. primeiro testei a água cá de casa que é do poço. o indicador nem muda de cor quando misturo na água, ou seja marca ph 6. o mesmo acontece se eu medir o php do bio com alcohol isopropilico, ph. eu só noto que a cor do indicador muda de cor quando estou a fazer a titulaçao (misturar água destilada com naoh). das 2, 3. ou a água e o bio têm ph 6. ou o indicador nao serve para nada xd.

agradeço desde já a ajuda.
p.s.:já comecei os testes com potalco, diatomáceas, e tou a experimentar um floculante(provavelmente não vai dar nada).
por isso é que queria saber se o bio tem realmente água ou nao.
logo posto resultados.
abraços

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Luciano Kaefer
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Re: Dificuldades em lavar biodiesel

Mensagem por Luciano Kaefer »

na pressa e no receio de investir em equipamentos mais complexos, acabas atropelando as coisas.

o fato de não ter colocado os 5% de água, não é impeditivo para conseguires um bio com alta qualidade.

a glicerina deve ser deixada para decantar durante no mínimo 12 horas. após esse período é que ela é toda retirada. 2 horas depois, vais tirar a maior parte, mas o que ainda permanece no bio, decantando aos poucos, irá tornar o bio turvo. aguarde o período normal para a separação.

o bio, depois de tirada a glicerina, vai para a fase de secagem, onde é aquecido à 100ºc para que, alguma água que tenha entrado, saia.
se tu colocares os 5% de água, certamente terás água para evaporar. se o teu óleo tiver água no início, isso gerará uma emulsãoo óleo tem que ser isento de água.
se não adicionas água, como é que entra água no raio do biodiesel ?
resposta: umidade do ar. pouca, mas o suficiente para turvar.

o teste da reação de transesterificação positiva ( saber se o bio teve uma reação perfeita, ou próxima à isso ) sefaz com o teste 3/27. 3 ml de biodiesel e 27 ml de metanol.

procure no forum, vais encontrar detalhes importantes desse teste.

eu costumo manter aquecido o bio enquanto está decantando. isso impede o endurecimento da glicerina.

se usares bomba para circulação, cuide para que no momento que desligar, todo o biodiesel existente na tubulação seja drenado, senão entope o motor.

não use canos de pvc. não resistem.

faça um reator que permita a desmontagem da tubulação. vai poupar problemas.

temos muitos modelos de reator no forum. coisa barata e que pode ser feita em casa gastando muito pouco.

vá lendo. tem muita coisa que perguntas que já está respondida nessa secção.
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Re: Dificuldades em lavar biodiesel

Mensagem por ivo »

antes de mais obrigado pelas dicas, e sim eu deiei o bio a repousar mais de 12h. o que eu fiz foi retirar a maior parte dela no inicio, assim era mais dificil de solidificar. no entanto só no dia seguinte é que retirei. e julgo que durante a noite, a humidade no ar, contaminou o bio, isto porque tenho um furo na parte de cima que está sempre aberto.
sequei uma amostra na panela e ficou transparente. agora o problema é que o meu reactor nao tem potencia sufeciente para aquecer, o maximo que aquece deve ser ai uns 70ºc.
eu tenho uma resistencia maior e mais potente, mas nao serve para este reactor. a minha questao é: será que os bidões azuis nao derretem a 100ºc. será que posso usar a outra resistencia nesses bidoes?. assim teria uma maneira de secar o bio mais economica e praticado que a panela.

já agora ja iniciei os testes de lavagem a seco, mas penso que o produto que arranjei nao é terra diatomácia. eu logo posto mais sobre esse assunto.
abraços


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Re: Dificuldades em lavar biodiesel

Mensagem por Geogalhano »

mais um tópico sobre biodiesel que ficou a meio. é uma pena que isto aconteça. mas o que se passa com o pessoal do bio, fica tudo a meio.

por favor se tiveram más experiências relatem aqui, e não nos deixem no suspense de fazermos nós os novatos novas asneiras.

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CarlosPoças
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Re: Dificuldades em lavar biodiesel

Mensagem por CarlosPoças »

olá geogalhano
ora diz lá o que ficou por responder ?
pode ser que ajude.
abraço carlos
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Re: Dificuldades em lavar biodiesel

Mensagem por Geogalhano »

CarlosPoças Escreveu:olá geogalhano
ora diz lá o que ficou por responder ?
pode ser que ajude.
abraço carlos
Amigo Carlos.
O que gostaria de saber é se este amigo conseguiu ou não produzir o Bio em condições. Disse que ía fazer a filtragem com pó de diatomáceas, aliás um procedimento que leio muito aqui no fórum, mas ninguém diz como usa este pó, a maneira de proceder, como é, misturam o pó no biodiesel e existe uma separação? Têm algum tipo de filtro especial por onde fazem passar o bio ao longo do pó? Não existem figuras, nada.

Eu estou a ter o mesmo problema deste amigo, e usei o seguinte procedimento:

Em relação ao bio que foi feito, vai uma foto em anexo. Aquilo tem uma camada tipo sumo de laranja, depois tem uma camada que parece maionese, e no final um castanho escuro que parece glicerina, não sei bem.

Tentei aquecer a camada de cima a 100ºC para ver se tirava a água toda, e ficou tudo em forma de maionese, completamente.

Usei a receita normal, 20% de metanol e 5 g por litro de soda, para fazer o metóxido. Aqueci o óleo usado entre 50 e 55º, misturei o metóxido, ficou logo tudo tipo mel, deixei cerca de 1 hora a mexer entre os 50/55ºC. Retirei coloquei no funil da figura, deixei arrefecer de um dia para o outro, retirei a glicerina para uma garrafa, deitei um spray com água destilada, ficou tudo tipo sumo de laranja concentrado. Fiz várias lavagens até a água sair limpa. O Bio continuou sempre tipo sumo de laranja. Aqueci o Bio a 100ºC e ficou todo maionese. Coloquei no funil e o resultado final é o que se vê na figura anexa.

Não faço ideia do que fazer mais.
Anexos
Bio.jpg

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Re: Dificuldades em lavar biodiesel

Mensagem por CarlosPoças »

Olá Geogalhano
Vamos esquecer por enquanto a lavagem com pó.
Acontece que na fase que ficou e após lavagem com água e Bio está EMULSIONADO Parcialmente.
Que fazer para reverter a emulsão,aqueces o produto todo a 60º (As tres partes) e vais juntando uma colher de sal e meches após alguns minutos máximo 5 minutos começa a clarear e a limpar para o translúcido, uma colher deve ser pouco mas vais adicionando até ficar translúcido.
Após isto é que está pronto para lavar com água.
Presumo com uma colher de madeira.devido á pouca quantidade fabricada.
Até já
carlos
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Re: Dificuldades em lavar biodiesel

Mensagem por Geogalhano »

Amigo, só ao chegar a casa ví o seu post, entretanto já tinha adicionado vinagre, e a maionese realmente aclareou e foi-se transformando em sumo de laranja. Vou ver amanhã e coloco aqui uma foto para assim haver um acompanhamento da situação.

Já agora uma pergunta, ao adicionar estes produtos todos, vinagre, sal, etc, não estou a contaminar o Biodiesel e isso não vai afectar a peformance e motor do carro?

Agradeço a sua disponibilidade, pois aqui no fórum parece que já ninguém responde pelo biodiesel.

Um abraço

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CarlosPoças
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Re: Dificuldades em lavar biodiesel

Mensagem por CarlosPoças »

Olá Geo
Vai sair tudo após as lavagens
Abraço carlos
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