resultados do meu primeiro lote de BD

[migmig]

depois de ler bastante sobre esta secção decidi fazer o meu primeiro lote.

lavei 90lt de oleo e sequei bem (mais tarde li que não era necessário ) fiz a titulação e fiquei bastante admirado pois só levou mais uma grama (talvez por ter lavado o oleo )preparei o metoxico e coloquei dentro do reactor a 45º mexi durante 1hora.

coloquei 4,5 lt de agua para finalizar e deixei assentar durante 5 horas, drenei a glicerina e voltei a retirar passado 12 horas, num total de 22lt de glicerina.

aqui começaram os problemas (pelo menos na minha cabeça )
retirei uma garrafa de bio e coloquei 30% de agua agitei bem e como estava frio coloquei em frente a aquecedor a separação não foi total em 30 minutos ficando com uma camada entre a agua e o bio de espuma, aquecendo bem o bio essa espuma desaparecia e o bio ficava bem separado da agua.

liguei a mangueira e pus-me a lavar, notei que a camada de espuma se mantinha lavagem após lavagem no final da terceira lavagem a agua saiu com o ph abaixo de 6,8 enchi novamente e liguei a recirculação a agua voltou a sair com o ph abaixo de 6,8 mas mais para o laranja (ver foto em baixo).

retirei aquela espuma que não queria sair e levei-a para o fogão, ao fim de um minuto de fervura o bio separou-se totalmente da agua, sem sinal de espuma.

neste momento esta a secar vamos ver como fica

quis saber o ph do biodiesel mas o red phentol (acho que é assim como se escreve) não se dilui com o bio, então preparei uma amostra com álcool isoprofilico e bio (como se faz na titulação) e fiquei surpreso com o resultado o bio tinha um ph abaixo de 6,8.



do lado esquerdo o resultado da agua da lavagem
do lado direito o resultado da mistura de 1ml de alcool e 1ml de bio
nota: o resultado da mistura 10ml de alcool com 1ml de bio obteve a mesma cor a unica diferença é ter ficado mais transparente.

será que o bio está bom para consumo
ou a acidez precisa de ser corrigida

[RED BARON]

boas:

retirei uma garrafa de bio e coloquei 30% de agua agitei bem e como estava frio coloquei em frente a aquecedor a separação não foi total em 30 minutos ficando com uma camada entre a agua e o bio de espuma, aquecendo bem o bio essa espuma desaparecia e o bio ficava bem separado da agua.

a "espuma" a que te referes deve ser uma emulsão. acontece com frequência devido à presença de sabão, glicerina ou mono glicéridos não reagidos. no entanto, pela glicerina que saiu, a reacção foi muito completa, parabéns, nada mau para a primeira vez.
a mim acontece-me quase sempre uma camada de emulsão acima da agua e abaixo do bio separado quando faço esse teste. quanto mais contaminados forem os oleos usados pior.

quis saber o ph do biodiesel mas o red phentol (acho que é assim como se escreve) não se dilui com o bio, então preparei uma amostra com álcool isoprofilico e bio (como se faz na titulação) e fiquei surpreso com o resultado o bio tinha um ph abaixo de 6,8.

"red phenol" ou "phenol red" são as expressões mais usadas para essa substância.
o resultado se estiver perto de 6,8 está muito bom, não esquecer que o alcool isopropilico é ligeiramente acido e baixa o resultado da medição do ph.

será que o bio está bom para consumo
ou a acidez precisa de ser corrigida

podes usar à vontade, se quiseres podes fazer o teste de conversão, vulgarmente chamado de teste 3/27 para verificar se a conversão foi boa.
antes de usar, deve ser dada especial atenção à secagem. um bio bem seco fica absolutamente límpido e não perde a transparência quando arrefece até 15ºc.
execepção para bios de gorduras animais e oleo de palma.

abraço.

[Fry]

preparei o metoxico e coloquei dentro do reactor a 45º mexi durante 1hora.

se colocaste 5+1=6gr, confiando que pesaste rigorosamente um grama de soda caustica na água destilada para a titulação, reparo que a temperatura deveria ser de 60º no reactor, circulando 1.30h.

pela indicação do ph na água da primeira lavagem, tiveste uma reacção incompleta, que vai dificultar as restantes lavagens, e acusar residuos no teste 3/27

atenção que a bomba terá de ter caudal suficiente para causar uma boa turbolencia.

segue as normas de segurança.

abraço.

[migmig]

boas,

"red phenol" ou "phenol red" são as expressões mais usadas para essa substância.
o resultado se estiver perto de 6,8 está muito bom, não esquecer que o alcool isopropilico é ligeiramente acido e baixa o resultado da medição do ph.

li num topico que se podia fazer o "reset" ao álcool isoprofilico, e foi o que fiz coloquei 10ml de alcool e 1 gota de solução de soda caustica mudou de amarelo para rosa depois adicionei o bio e medi com phenol red normalmente.

se colocaste 5+1=6gr, confiando que pesaste rigorosamente um grama de soda caustica na água destilada para a titulação,

fiz como dizem, medi três litros de agua destilada e três gramas de soda caustica numa balança digital de cozinha, o erro deve ser pequeno.

pela indicação do ph na água da primeira lavagem, tiveste uma reacção incompleta

efectivamente acho que sim, tive a fazer o teste do 3/27 e a mistura ficou turva não cristalizou como devia, mais tarde mando uma foto com o resultado do teste.

reparo que a temperatura deveria ser de 60º no reactor, circulando 1.30h.

foi ai o meu erro
a bomba tem caudal suficiente é de 1" mas esta reduzida a 1/2" acho que 1 hora foi mesmo pouco tempo,

o bio arrefeceu durante a noite e manteve-se cristalino acho que esta bem seco mas vou deixar em repouso mais um dia e depois vou filtrar.

cumps
migmig

[migmig]

o primeiro teste 3/27 que fiz ontem ficou turvo mas como estava 8º na oficina eu aqueci ligeiramente e ficou limpido, hoje fiz um novo teste com a oficina a 18º e passado 5 minutos ficou bem mais limpido.


teste 3/27 de esta manhã passado meia hora de feito, três horas depois estava igual, mal se nota uns fios no fundo de gordura, não sei se é normal se não



depois de 24 horas o primeiro teste 3/27, evaporou algum metanol mas achei estranho que no fundo tenha ficado umas bolhas parecidas com agua.





bio feito e seco (so falta filtrar)

[RED BARON]

o teste 3/27 é sensivel à temperatura. a temperatura ideal anda pelos 20 a 25ºc, fora destas temperaturas dá resultados errados, a saber, temperaturas mais elevadas dissolvem o oleo presente e temperaturas muito baixas precipitam o bio.

se o metanol evaporar, mesmo parcialmente, o bio começa a precipitar no fundo, mas o que está na foto é mesmo muito estranho. o metanol usado deve ser o mais anidro possivel e usar o material de vidro bem lavado e seco.
abraço.

[migmig]

o teste 3/27 é sensivel à temperatura. a temperatura ideal anda pelos 20 a 25ºc, fora destas temperaturas dá resultados errados, a saber, temperaturas mais elevadas dissolvem o oleo presente e temperaturas muito baixas precipitam o bio.

se o metanol evaporar, mesmo parcialmente, o bio começa a precipitar no fundo, mas o que está na foto é mesmo muito estranho. o metanol usado deve ser o mais anidro possivel e usar o material de vidro bem lavado e seco.
abraço.

sim, foi por isso que quando aqueci o primeiro teste 3/27 ele ficou completamente limpido, mas depois o metanol evaporou e esta manhã tinha metade do conteúdo do teste e aquela "agua" no fundo.
não sei se o teste absorveu a humidade dentro da oficina que chega quase a 90% durante a noite.

o metanol é aquele comercializado pela higilim e o material estava bem lavado e seco "sou muito cuidadoso com isso.

[RED BARON]

deves repetir o teste.
deixa os reagentes e a amostra de bio a ser testada durante uma noite em casa onde devem estar sempre mais de vinte graus.
no dia seguinte pegas no material fazes o teste mesmo que seja feito num sitio mais frio não faz mal, o teste faz-se em 10 minutos.

[migmig]

quanto á filtragem eu filtrei o meu bio com um filtro de gasóleo modelo cav normal, tirei uma amostra num boião de vidro e vi pequenas particulas no bio a assentar.

estava a pensar em utilizar um filtro como uso na filtragem de vinho feito de placas de celulose, alguém sabe a capacidade de filtragem dessas placas em microns
sei que existem umas que filtram bactérias e enzimas, que quase estrelizam o vinho,
mas as que eu utilizo são mais abertas filtram borras e outros solidos mas não bacterias e enzimas.
sei que o vinho novo a entrar meio turvo sai limpido e cristalino mas a capacidade de filtragem é me desconhecida.
o que mais me agrada na utilização dessas placas é o preço 0,55€ a placa de 40 x40, e podem ir ate 4 bars de pressão a pressão de funcionamento é de 2 bars, so tenho de fazer o suporte da placa e fico com um filtro bem barato e que tenho sempre em stok.

[migmig]

deves repetir o teste.
deixa os reagentes e a amostra de bio a ser testada durante uma noite em casa onde devem estar sempre mais de vinte graus.
no dia seguinte pegas no material fazes o teste mesmo que seja feito num sitio mais frio não faz mal, o teste faz-se em 10 minutos.

o problema é que eu não tenho a casa aquecida a 20º no maximo a 18º nos quartos mas por razões obvias não levo para ai esse material

na oficina deixo lá um aquecedor ligado a 18º por causa da humidade, o teste desta manhã foi feito com tudo a 18º, é a segunda amostra, a foto foi tirada passado 30 minutos não detectei oleo no fundo da amostra, mas vi pequenos fios de gurdura parecia que o vidro estava sujo de oleo no fundo mas nada mais.

amanhã vou aumentar a temperatura da oficina e vou fazer um novo teste.

acho que vou ter de secar o bio outra vez quando acabei de filtrar a bomba apanhou um pouco de agua que estava no fundo do processador e enfiou um pouco de "leite para dentro do bidom filtrado
como não quero arriscar vou secar tudo outra vez.

cumprimentos

migmig

[RED BARON]

na oficina deixo lá um aquecedor ligado a 18º por causa da humidade, o teste desta manhã foi feito com tudo a 18º, é a segunda amostra, a foto foi tirada passado 30 minutos não detectei oleo no fundo da amostra, mas vi pequenos fios de gurdura parecia que o vidro estava sujo de oleo no fundo mas nada mais.

quando se junta o bio com o metanol este deve ser agitado fortemente, se a conversão foi boa a mistura fica transparente, se houver oleo este vai ficar em suspensão tornando a mistura nebulada e ao fim de algumas horas o oleo assenta no fundo.

[migmig]

quando se junta o bio com o metanol este deve ser agitado fortemente, se a conversão foi boa a mistura fica transparente, se houver oleo este vai ficar em suspensão tornando a mistura nebulada e ao fim de algumas horas o oleo assenta no fundo.

é ai que eu estou a errar, como o frasco de vidro não tem tampa agito normalmente, ontem repeti o teste e ficou igual sem transparência e com a "gordura" no fundo.
deixo a foto que vale por 1000 palavras




nota-se a gordura no fundo e mantem-se assim por muito tempo, passado umas horas não apareceu oleo, mas ficou sempre assim como mostra a figura em baixo.




vou ter de arranjar um frasco com tampa.
sabem de algum que possa ser reutilizado ?

[Luciano Kaefer]

boas:

qualquer frasco serve, inclusive garrafas pet, desde que você jamais reutilize esses frascos no uso humano novamente, pois os produtos que você utiliza são altamente tóxicos.

sds

luciano

[RED BARON]

é ai que eu estou a errar, como o frasco de vidro não tem tampa agito normalmente, ontem repeti o teste e ficou igual sem transparência e com a "gordura" no fundo.
deixo a foto que vale por 1000 palavras

a temperatura usada foi o ponto fraco no teu processamento, no minimo deve ser 55 a 60ºc.
a temperatura no inicio deve estar a 55ºc, mas à medida que o metanol se vai esgotando na reacção a temperatura de ebulição da mistura vai subindo até aos 75ºc.
é aqui que reside o segredo da reacção a 70ºc, no inicio se atemperatura ultrapassar os 60ºc começam a sair vapores se o reactor não for fechado, por isso a temperatura deve ser mantida pelos 60ºc na primeira meia hora a uma hora dependendo muito da capacidade do agitador ou bomba de recirculação.
por razões de segurança continuo a dizer que a recção a 70ºc não deve ser efectuada em processadores que não disponham de recuperação de vapores de metanol, um descuido na temperatura pode saturar o ambiente com vapores e com riscos acrescidos.
impensável mesmo são os processadores a "céu aberto" tipo lata da tinta com uma pá para mexer, a grande superficie exposta ao ar e com a agitação evapora muito do metanol existente inicialmente o que a lém de perigoso faz com que o esgotamento do metanol no meio reaccional não permita uma compleição da transesterificação.

agora em relação às fotos do teu teste.

a agitação deve ser forte mas não é esse o problema aqui, para ter um bom bio o bio/metanol nunca deve ficar turvo.


aqui está uma imagem de um bio com fraca conversão (à esquerda) e uma razoável conversão (à direita).



aqui outra foto de um de fraca conversão e um bio com conversão excelente.

solução para este bio:
depois de bem lavado e seco deve ser filtrado a 5 micrones, ou inferior, e vai misturando com gasoleo penso que até 20% não irás ter problema.
outra regra que costuma resultar é não fazer lotes muito grandes até se dominar a "técnica".
abraço.

[migmig]

solução para este bio:
depois de bem lavado e seco deve ser filtrado a 5 micrones, ou inferior, e vai misturando com gasoleo penso que até 20% não irás ter problema.
outra regra que costuma resultar é não fazer lotes muito grandes até se dominar a "técnica".
abraço.

efectivamente tive uma má conversão ta visto, e vou misturar 20% com gasoleo.
o reactor é fechado e estou a pensar em fazer depois um sistema de recuperação de metanol, mas ainda tenho de ler melhor sobre o assunto.

obrigado pela disponiblidade amigos,

cumprimentos,
migmig

[migmig]

esta manhã fiz um novo teste numa garrafa fechada e agitei bem o resultado foi completamente diferente

e a tranparencia...


quanto a resíduos de oleo não encontrei no fundo da garrafa.
acho que assim a reacção foi bem efectuada e não á perigo de adicionar maiores percentagens de biodiesel

[RED BARON]

a técnica está dominada.
a partir daqui só poderá haver supresas com um oleo mais húmido, um lote de metanol com maior % de agua ou um oleo muito diferente do comum como o oleo de palma.

atenção ao oleo de palma que contem um lote de triglicéridos bastante alargado desde gorduras mediadamente saturadas até outras muito saturadas, para as quais a reacção não se dá a 55ºc.

está a ser desenvolvido um tópico sobre o assunto.
sempre que tiveres dúvidas, estás à vontade.
vai participando.

abraço.

[migmig]

obrigado red barom,
agora uma pergunta, ao recuperar o metanol da glicerina que levou os 5% de agua na paragem não vamos ficar com metanol com alto teor de agua

[Fry]

olá

para quem faz a recuperação do metanol, não deve usar o processo da pré-lavagem de 5%.

abraço.

[migmig]

duvida esclarecida, obrigado amigos!

abraço
migmig