Dúvida na titulação

[egasegas]

caros amigos
a minha duvida está na maneira como se faz a titulaçao:
relativamente à mistura alcool isopropilico+ óleo , é pacifico aqui no forum 10ml+1ml
relativamente à mistura agua destilada +soda caustica tambem 1lt + 1gr
1ª duvida : até chegar a que ph ( 7- 7,5 -8 -8,5) vou adicionando a mistura agua+soda?
2ª duvida: os ml que adicionar até chegar ao ph desejado, serão as gramas de soda que vou adicionar à soda para fazer o metoxido. adiciono a 3,5gr ou 5 gr? já vi as duas aqui no forum.
obrigado desde já pela vossa ajuda

[Fry]

olá

1ª duvida : até chegar a que ph ( 7- 7,5 -8 -8,5) vou adicionando a mistura agua+soda?

ph 8,5 será o indicado. cada 18 gotas de um frasco de farmácia, equivale a 1 gr.

2ª duvida: os ml que adicionar até chegar ao ph desejado, serão as gramas de soda que vou adicionar à soda para fazer o metoxido. adiciono a 3,5gr ou 5 gr? já vi as duas aqui no forum.

há várias teses. eu defendo as 5 grs base + x grs da titulação. a temperatura actual do óleo a transesterificar, dos protocolos mais recentes, é de 70º com reactor apropriado. atenção ás normas de segurança. é o mais importante. se tiveres duvidas, é preferivel perguntares. os acidentes são gravissimos e com consequências desastrosas.

abraço.

[egasegas]

ok, obrigado pelo esclarecimento
não sei se continuar neste tópico será o mais apropriado, mas tenho mais uma dúvida em relação à preparação do metoxido.
como diluir a soda no metanol?
penso que deveria por o soda primeiro e depois adicionar o metanol, começar a aquecer e a recircular. acontece que com este sistema a soda não fica toda dissolvida, pois alguma fica no fundo .
é possivel ir acrescentando aos poucos a soda em cima do metanol, para que esta se vá dissolvendo?
cumprimentos

[Fry]

olá

tanto podes colocar a soda antes ou depois. o importante é o tempo que demora a dissolver. o método que uso é com uma vassoura de piassaba. geralmente agito de 10 em 10 minutos e leva quase sempre 40 a 50 minutos a dissolver por completo.

abraço.

[egasegas]

ok
jà estou esclarecido, hoje mesmo vou fazer a minha primeira experiencia.
amanhã concerteza já vou ter mais dúvidas.
obrigado

[Luciano Kaefer]

boas:

contrariamente ao fry e outros colegas, a soda que encontro aqui no brasil não dissolve-se completamente. sempre sobram alguns cristais que não reagem.

diante dessa dificuldade, comecei a estabelecer um protocolo para o mesmo fabricante da soda.
cheguei à conta que nesse fabricante de soda, 40% não reagem.
resultado, coloco 60% à mais de soda, e sempre, depois de terminado a mistura do metóxido, peso as gramas não reagidas ( descontando o metanol que está junto ), afim de confirmar a medida.

não uso aquecimento.

sei que vão falar que 40% de não reagido é muito, mas lembro que estou no brasil ( terra das oportunidades ( e dos vigaristas )).

sds

luciano

[egasegas]

boas meus amigos
hoje já estou com mais duvidas.
quando ia fazer a titulação para uma nova experiencia, com um medidor de ph digital aconteceu-me isto:
1º-20 ml de alcool isopropolico + 2 ml de óleo já seco= ph 5.91
voltei a fazer a medida para confirmar e puz novo alcool e novo óleo
2ª- 20 ml de alcool isopropilico + 2ml de óleo já seco = ph 6.84
voltei a repetir com novo alcool e novo óleo
3ª - 20ml de alcool isopropilico + 2ml de óleo = ph 6.74
agarrei nas 3 amostras e fui ao laboratório de uma adega cooperativa aqui perto e pedi que medir o ph das 3 amostras.
confirmaram os meus tres valores de ph.
fiquei sem saber como fazer a titulação
alguem me sabe dar uma explicação para isto e o que devo fazer nesta situação?
um muito obrigado pela ajuda que sei que me vão dar.

[Fry]

olá

o mesmo ovu deu três medições diferentes? não te sei explicar, mas o ideal é misturar o ovu no reactor primeiro e depois tirar a amostra.

se fizeres a média dá ph 6,49 o que é normal num óleo usado. depois da titulação, deves ter 5grs base + 1,5. experimenta e confirma

abraço.

[Luciano Kaefer]

boas:

pequenas variações de ph são normais tratando-se de medidor digital mais barato, mas são diferenças que não comprometem o resultado, como 6.74 e 6.84. isso não vai lhe prejudicar em nada.

comigo ocorria algumas variações maiores quando eu, depois de fazer a primeira medição, não fazia a limpeza da parte que fica em contato com o óleo. a solução que se usa para limpar, deve estar com ph neutro.

atenção também com o ph do alcool isopropílico. ele deve estar neutro (7.0).
se não estiver, corrija-o antes de medir, usando uma solução ácida ( vinagre diluido em água ) ou pinga as mesmas gotas que usa para determinar o valor da titulação ( 1g naoh diluido em 1 litro de água destilada ).

vá pingando gotas ( acida ou alcalina, cfe. o caso ) e vá medindo. quando estabilizar em 7.0 aí você faz a mistura do óleo a ser testado.

não custa lembrar: o teste para determinar o valor da titulação é feito com o óleo a ser transesterificado, e não com o biodiesel, ok. já li alguns erros assim.

sds

luciano

[egasegas]

olá

o mesmo ovu deu três medições diferentes? não te sei explicar, mas o ideal é misturar o ovu no reactor primeiro e depois tirar a amostra.

se fizeres a média dá ph 6,49 o que é normal num óleo usado. depois da titulação, deves ter 5grs base + 1,5. experimenta e confirma

abraço.

obrigado ela vossa rápida ajuda.
portanto isto quer dizer que quando o ph do óleo usado for 6.49 devo acrescentar 1,5 gr à base?
e se o ph for 7,00 quanto devo acrescentar (2 gr)?
haverá alguma tabela para isto?

[Fry]

isso não funciona assim apenas arrisquei pela experiência que tenho depois de fazeres muitas titulações com uma fonte idêntica, acabas por acertar e usar chapa 6.5grs.

[Luciano Kaefer]

o objetivo da titulação é saber quanto de naoh você deve colocar no metanol para poder fazer a reação de transesterificação, transformando o óleo em biodiesel.

o objetivo é chegar numa solução ligeiramente alcalina, algo em torno de ph 8.

para óleos novos, em torno de 3,5g de naoh para cada litro de óleo deve ser o suficiente. ( dito pela literatura )

experimente fazer a titulação, e você vai ver que com pouquissimas gotas, você faz com que a solução fique rosea ( para o caso de uso de red phenol, ou vai chegar a ph 8 no seu medidor ).

como o ovu possui muitas misturas, é impossível saber, de antemão, o quão ácido ele está. daí a necessidade da titulação, para determinar o quanto de naoh você precisa acrescer à base.

tem-se convencionado aqui no forum que usando uma base de 5g/l de naoh + resultado da titulação, resulta num bom biodiesel.

você pode testar fazer o biodiesel das duas formas, para ver em qual das reações você consegue melhores resultados.

sds

luciano

[Luciano Kaefer]

com o tempo, você vai pegando o jeito, e o óleo sendo proveniente do mesmo fornecedor, você começa a estabelecer um padrão para aquele óleo. descobre, por exemplo, que com 6,5g/l consegues bons resultados, e aí a tendência é deixar para trás a titulação.

o risco é colocar naoh demais e conseguir uma emulsão. a medida de 6,5g/l é uma boa medida para quem não quer ir no detalhe. só que é do detalhe que o seu biodiesel fica melhor.

[egasegas]

o objetivo da titulação é saber quanto de naoh você deve colocar no metanol para poder fazer a reação de transesterificação, transformando o óleo em biodiesel.

o objetivo é chegar numa solução ligeiramente alcalina, algo em torno de ph 8.

para óleos novos, em torno de 3,5g de naoh para cada litro de óleo deve ser o suficiente. ( dito pela literatura )

experimente fazer a titulação, e você vai ver que com pouquissimas gotas, você faz com que a solução fique rosea ( para o caso de uso de red phenol, ou vai chegar a ph 8 no seu medidor ).

como o ovu possui muitas misturas, é impossível saber, de antemão, o quão ácido ele está. daí a necessidade da titulação, para determinar o quanto de naoh você precisa acrescer à base.

tem-se convencionado aqui no forum que usando uma base de 5g/l de naoh + resultado da titulação, resulta num bom biodiesel.

você pode testar fazer o biodiesel das duas formas, para ver em qual das reações você consegue melhores resultados.

sds

luciano

ok
só mais uma ajuda
1º se for medir com o medidor de ph, vou adicionando a mistura água destilada+soda caustica até chegar ao ph de 8,5 e conto os ml que adicionei, que vão dar o numero de gr de soda que vou adicionar à base.
2º se for medir com o red phenol, vou adicionando a mistura água destilada+soda caustica até chegar à cor rosa e conto os ml que adicionei, que vão dar o numero de gr de soda que vou adicionar à base.
digam lá se qualquer destes procedimentos está correcto.
um muito obrigado aos "meus professores"
luciano kaefer e fry

[Fry]

correcto e afirmativo

[Luciano Kaefer]

afirmativo e correcto

lembrando que o "chegar a ficar roseo" é por questões de uns 3 segundos, depois volta a ficar branco novamente. esse é o ponto optimo.

[egasegas]

:d afirmativo e correcto

lembrando que o "chegar a ficar roseo" é por questões de uns 3 segundos, depois volta a ficar branco novamente. esse é o ponto optimo.

ora aí está uma pequena informação muito importante.
já agora quantas gotas de red phenol ponho 2 ou 3?
é que eu vou fazer das duas maneiras (com medidor digital e com red fhenol) para ver se apanho o jeito.
cumprimentos

[Luciano Kaefer]

vai depender do fabricante. o que tenho aqui recomenda 5 gotas, porém, nao sei se esse valor vale para produtos de marcas diferentes. a informação de 5 gotas, obtive no frasco.

[egasegas]

boas meus amigos
hoje quando ia fazer a titulação para mais uma experiencia, com ovu usado adicionei 0,4 ml da mistura água+soda ao alcool+ovu e ficou logo rosa. voltei a repetir e deu o mesmo.
quer isto dizer que para fazer o metoxido vou por 5,4gr de soda por litro de ovu.
o que acham disto?
na minha inexperiencia e depois de ler muito aqui no forum parece-me pouco para um oleo usado.
digam lá a vossa opiniao sobre isto.
um muito obrigado

[Luciano Kaefer]

boas:

5,4 g/l de naoh parece-me uma medida correta e possível.
experimente em 1 ou 2 litros apenas e veja os resultados. não esqueça de fazer os testes de qualidade, já amplamente debatidos aqui no forum.
e claro, partilhe conosco seus resultados.